نمایش نتایج: از شماره 1 تا 2 , از مجموع 2
  1. #1


    محل سکونت
    دل زخمی کویر...
    رشته تحصیلی
    مهندسی متالورژی
    مقطع تحصیلی
    کارشناسی
    علایق
    خـــــــــــــدا
    شغل و حرفه
    دانشجو
    نوشته ها
    866
    تشکر ها
    1,566
    تشکر شده 1,463 بار در 601 ارسال.

    روش هاي پيشرفته آناليز مواد نانومتري




    www.iran-stu.com

    طيف سنجي جرمي جامدات (MS)

    طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) از تمركز پرتو يون ها (يون هاي اوليه) به مقطع ماده استفاده نموده و خاصيتي از نشر يوني موضعي (يون هاي ثانويه) را توسط خود ماده ايجاد مي كند. انواع رايجي از يون هاي اوليه مورد استفاده عبارتند از O2+,Ga+, Cs+ . يون هاي ثانويه كه توسط ماده انتشار مي يابند به وسيله طيف سنجي جرمي تحليل مي شوند (بخش هاي مغناطيسي، *****هاي جرمي و تحليل كننده هاي زمان انتشار، اين آناليز را انجام مي دهند).
    با توسعه پرتوهاي يوني به آناليز عمقي توسعه بيشتري بخشيده شده است. برحسب يوني كه برنمونه اعمال مي شود، تكنيك طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) در دو روش عملكردي استفاده مي شود و در نتيجه دو دسته تجهيزات با نام طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) ديناميكي و طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) استاتيكي فراهم شده است.
    طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) ديناميكي براي آناليز عمقي و تركيب عنصري و تحليل حجم هاي نانو/ ميكرو با دقت هاي بسيار بالا در حد قسمت در ميليارد (ppb) استفاده مي شود. با استفاده از اين سيستم و تركيبي از پروفيل عمقي و تصويربرداري سطحي مي توان آناليز تركيبي را در حالت سه بعدي در ماده به دست آورد. طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) استاتيكي، طراحي مخصوصي براي رديابي تركيب مولكولي و عنصري تك لايه هاي سطحي نمونه جامد دارد.
    تكنيك طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) داراي حساسيت قسمت درميليون تا قسمت در ميليارد (ppb-ppm) براي ابعاد كمتر از 12-10 سانتي متر مربع از ماده است. طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) مجبور به استفاده از يون هاي انتشار يافته از مواد است كه موجب محدوديت هايي در آناليز كمي نمونه هاي آلي و معدني به دليل شار كم يون انتشار يافته مي شود.
    در يك روش اصلاح شده از ليزر قرارگرفته در شرايط رزنانس براي توليد پرتو يوني اوليه استفاده مي شود كه روش نوين طيف سنجي جرمي طبيعي پراكنشي (SNMS) را ايجاد نموده است.
    در بسياري موارد استفاده از چنين سيستمي موجب كاهش وضوح آناليز جانبي مي شود. آناليز مواد آلي و معدني امروز با استفاده از يونيزاسيون بمباران يون اوليه و يا تشعشع پرتوميكروني ليزري UN انجام پذير است. در روش هاي مدرن مولكولي عمق بدست آوردن اطلاعات 1-100 تك لايه و وضوح جانبي 5/0-10 ميكرون است. آناليزهاي جانبي توسط حساسيت رديابي يون هاي مولكولي و همچنين شكست هاي ساختاري محدود مي شود.
    با تجهيزات طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS) مي توان به وضوح 200 نانومتر در آناليز جانبي دست يافت. در طرح توسعه منابع پرتويوني دستيابي به وضوح 20 نانومتر در سال 2006 ميلادي و وضوح 10 نانومتر در سال 2010 ميلادي آورده شده است كه نياز به توسعه كامل منابع يوني، فرآيندهاي جديد توليد يون، تفنگ هاي جديد توليد يون اوليه و روش هاي جديد براي هدايت يون به سطح نمونه دارد و در اين حالت طيف سنجي جرمي به طور كامل بهينه خواهد شد.
    حساسيت روش، پارامتري كليدي در آناليز مواد در مقياس نانو است زيرا حجم 1 نانومتر از نمونه جامد حاوي فقط 150 اتم است. در مقايسه بمباران يوني اتمي، بمباران يوني خوشه اي موجب افزايش حساسيت رديابي عنصري و بازده توليد خوشه اي بزرگي از يون ثانويه مي شود و درنتيجه وضوح آناليز عمقي افزايش مي يابد. براي توسعه طيف سنجي جرمي يون ثانويه (SIMS)، اهداف زير براي پنج سال آينده در نظر گرفته شده است؛
    ü وضوح جانبي (x, y) تا ده نانومتر به منظور توسعه هرچه بيشتر علم نانو
    ü وضوح عمقي در حد لايه هاي اتمي
    ü توانايي رديابي عنصري عناصر با جرم مولكولي بسيار پايين
    ü افزايش حساسيت توسط بهبود يون اوليه و وضعيت پراكنش يون ثانويه
    روش هاي پرتوالكتروني

    از زمان آغاز توسعه ميكروسكوپ الكتروني از دهه سي ميلادي و پس از آن اين ميكروسكوپ ها از وضوح و دقت در حدود 50 نانومتر به مقادير1-5 نانومتر و با گستره وسيعي از كاربردها دست يافته اند. امروزه ميكروسكوپ هاي الكتروني روبشي و عبوري كاملي جهاني شده اند و در بسياري رشته ها چون فيزيك، مهندسي مواد، كريستالوگرافي،‌ بيولوژي، شيمي و تكنولوژي هاي پيشرفته بكار گرفته مي شوند.
    در ميكروسكوپ الكتروني روبشي، واكنش ميان پرتوالكتروني و نمونه، الكترون هاي ثانويه را توليد مي كند. علاوه بر الكترون هاي پراكنده شده برگشتي، پرتوهاي ايكس پيوسته نيز از سطح نمونه و باتوجه به ميزان انرژي سينتيكي و چگالي و عدد اتمي از ماده تحت آناليز انتشار مي يابند. باتوجه به درجه تمركز پرتو حجم تحت آناليز از يك تا چند ميكرومتر مكعب تغيير مي كند. براي سيگنال هاي توليد شده در سطح تصاوير سه بعدي به نظر مي رسند كه به دليل تأثير سايه اي الكترون ثانويه و برگشتي پراكنده شده است.
    آناليز پرتوهاي ايكس ساطع شده از ماده، اطلاعات كمي عنصري ازحجم ماده را در اختيار قرار مي دهد. طيف سنج هاي توزيع انرژي توانايي رديابي اين پرتوهاي ايكس را براي تمامي عناصر با عدد اتمي بالاتر از 4-5 دارند.
    يكي از مهمترين پيشرفتهاي اخير، ميكروسكوپ الكتروني روبشي فشار متغير يا ميكروسكوپ الكتروني روبشي محيطي (ESEM) است كه بررسي سطح نمونه را در حالت خشك و تر انجام مي دهد زيرا نيازي به اعمال خلأ بسيار بالا ندارد. چنين تجهيزاتي اجازه مشاهده مستقيم واكنش هاي شيميايي و اندازه گيري ديناميك را نيز مي دهند در حالي كه ميكروسكوپ هاي معمول نياز به خلأ نسبي بالايي در محفظه نمونه دارند تا از تداخل اتمسفر با الكترون هاي اوليه و ثانويه جلوگيري شود. در ميكروسكوپ الكتروني روبشي محيطي اعمال خلأ تا ده تور كافي است. الكترون هاي ثانويه در اثر برخورد الكترون اوليه با سطح ماده ايجاد مي شوند.
    ميكروسكوپ الكتروني روبشي يكي از پرمصرف ترين تجهيزاتي است كه براي آناليز ساختار (شامل توپوگرافي سطحي و تركيب شيميايي) مواد آلي و مواد معدني ناهمگن در مقياس ميكرون به كار مي رود. بر همكنش الكترون با نمونه به نحوي است كه اجازه آناليز تركيب شيميايي با دقت هاي بالاتر را نمي دهد.
    ميكروسكوپ الكتروني عبوري با وضوح بالا (HRTEM) يكي از قوي ترين ابزارها براي مشخصه يابي مواد نانومتري است. وضوح جانبي بسيار بالاي اين دستگاه كاربرد آن را در مقياس نانومتري و نمونه هاي فوق نازك ميسرساخته و تعامل الكترون با نمونه به نحوي است كه الكترون در نمونه نفوذ نمي كند تا موجب اختلال در آناليز شود. ميكروسكوپ الكتروي روبشي با وضوح بالا و همچنين تجهيزات روبشي و عبوري (STEM) قدرت ايجاد تصوير تا 2/0 نانومتر را در مقاطع بسيار نازك دارد. اين مقدار وضوح معمولاً براي آناليز شبكه اتمي در نمونه هاي كريستالي كفايت مي كند.
    دقت آناليز انرژي در طيف سنجي اتلاف انرژي الكتروني (EELS) در حدود يك الكترون ولت است كه توانايي دريافت جزئي اطلاعات الكتروني (حالت شيميايي عناصر) را از طيف بسيار ظريف اين ساختارها مقدور مي سازد. اين اطلاعات مي توانند از نواحي مقياس نانومتري توسط پروب ها جمع آوري شوند. وسيله ديگري كه براي مشخصه يابي ساختارها به كار مي رود دستگاه پراش الكترون از نواحي انتخاب شده (SADE) است.
    از محدوديت هاي كاربرد ميكروسكوپ الكتروني عبوري در علم مواد، پايداري نمونه در حين مشاهدات درجا و نياز به عدم ايجاد صدمات سطحي در حين آماده سازي نمونه است. تاكنون كاركرد ميكروسكوپ الكتروني عبوري درعلم مواد، بيشتر در مواد معدني متمركز بوده است. هنگامي كه مواد آلي براي آناليز با چنين دقت هايي در نظر گرفته مي شود توجه مخصوصي به تكنيك هاي آماده سازي نمونه و اجتناب از صدمات پرتويي مبذول مي شود. اندازه گيري الكترون هاي اوژه در ميكروسكوپ الكتروني اوژه اجازه مطالعه مقاطع ضخيم را با وضوح نانومتري در آناليز جانبي مي دهد.
    اطلاعات عمقي توسط خروج الكترون هاي اوژه از عمق، محدود مي شوند ولي تصاوير ميكروسكوپ الكتروني اوژه مي تواننند براي مشخصه يابي نمونه هاي ضخيم استفاده شود. طيف ميكروسكوپ الكتروني اوژه حاوي اطلاعاتي از محيط شيميايي نيز مي باشد. اهداف آينده ميكروسكوپ الكتروني را مي توان به ترتيب زير دسته بندي نمود:
    ü توسعه آناليز عنصري مواد نانومتري.
    ü بهبود رديابي تركيب آلي/ مولكولي توسط پروب الكتروني پرانرژي ميكروسكوپ الكتروني روبشي و ميكروسكوپ الكتروني اوژه.
    طيف سنجي الكتروني نوري پرتو ايكس (XPS)

    آناليز كمي سطوح مواد نانومتري به صورت غيرمخرب توسط طيف سنجي الكتروني نوري پرتوايكس امكان پذير است و با استفاده از آناليز شكل پيك انجام مي شود. امروزه تعيين كمي تركيب سطحي مواد جامد با دقت هاي نانومتري امكان پذير است. وضوح جانبي اين سيستم توسط مشخصات منبع نوري و تحليل كننده انرژي الكترون تعيين شده و امروزه به هفت ميكرون براي وضوح عمقي يك نانومتر رسيده است.
    تكنيك هاي برپايه پروتون هاي MeV و ساير يون ها (IBA)

    آناليزهاي پرتو يوني شامل گستره اي ازروش ها براي مشخصه يابي عنصري جامدات مي شود. امروزه وضوح جانبي توسط تمركز يون هاي سنگين به يك ميكرون رسيده است و تلاش مي شود كه تا اين مقدار به ده نانومتر كاهش يابد. يك روش توسعه يافته شامل استفاده از يون هاي غير متمركز براي توليد سيگنال هاي آناليز كننده مشابه حالت استفاده از الكترون ها و يون هاي ثانويه است. اين تكنيك ها موجب افزايش وضوح جانبي مي شود. وضوح عمقي توسط فيزيك بر همكنش ها تعيين شده و مي تواند در گستره پروفيل هاي عمقي نانومتري و مقاطع نازك تغيير نمايد. استفاده از نشر پرتوايكس از طريق ميكروپروتون ها و طيف سنجي طيف برگشتي راترفورد تكنيك هاي آناليز قوي تري را در اختيار قرار مي دهد.
    با استفاده از آناليز پرتو يوني مي توان مشخصات كريستالي در سطوح اتمي (براي تعيين ناخالصي ها) را تعيين نمود. اهداف استفاده از پرتوهاي پرانرژي در آينده شامل موارد زير مي شود:
    ü بهبود وضوح جانبي كه با توسعه سيستم هاي تمركز يون و سيستم هاي تمركز يون و سيستم هاي شتاب دهنده يون امكان پذير است.
    ü توسعه روشهاي دقيق براي آناليزهاي نانوسكوپي.
    ü توسعه تكنيك هايي براي تعيين محيط شيميايي اتم ها توسط طيف سنجي با وضوح بالا از نشر پرتو ايكس.
    ü توسعه تصاوير سه بعدي.
    تكنيك هاي مبتني بر تشعشع ليزر

    آناليز تبديل فوريه طيف سنجي جرمي ميكروپروب ليزري (FT LMMS) روشي نوين براي طيف سنجي جرمي يون ثانويه است. وضوح جانبي در حدود پنج ميكرون و اطلاعات عمقي باوضوح ده نانومتر (درحدود صد تك لايه) قابل دستيابي است.
    به دليل استفاده از سيستم تبديل فوريه به عنوان تحليل كننده، دقت جرمي بسيار بالاست. در چنين وضعيتي، با دقت جرمي يك قسمت در ميليون (ppm)،‌آناليز تركيبات ناشناخته امكان پذير مي شود. انرژي باقي مانده در سيستم به ازاي هر فوتون فقط در حدود چند الكترون ولت است در حالي كه در طيف سنجي جرمي يون ثانويه اين مقدار به 10-20 كيلو الكترون ولت ميرسد و اين امر مزيتي بزرگ براي دستيابي به اطلاعات مولكولي خاص است.
    تا امروز دگرگوني فوريه طيف سنجي جرمي ميكروپروب ليزري تنها روش ميكروپروب است كه توانايي آناليز ميكروني با دقت جرمي بالا دارد. رديابي عناصر در گستره 106-107 مولكول در حجم ميكروني آناليز قرار دارد كه بسيار نزديك به حد رديابي به دست آمده براي طيف سنجي جرمي يون ثانويه است. اهداف آينده تكنيك هاي مبتني بر ليزر عبارتند از:
    ü استقرار آناليزهاي ميكروسكوپ نوري رويشي (SNOM) پايه ليزر براي نانوآناليزهاي مولكولي.
    ü توسعه ميكروسكوپ نوري روبشي براي محيط هاي مولكولي پيچيده.
    ü تحقيق در مورد نشر عنصري ناشي از ليزر پالسي مانند تركيبي از ميكروسكوپ نوري روبشي با طيف سنجي ليزري و طيف سنجي نشر اتمي.
    گـاهـی وقـتـا
    دلـم فـقـط سـنـگـیـنـی نـگـاهـت رو مـیـخـواد
    که زُل بـزنـی بـهـم
    و مـ ـن بـه روی خـودم نـیـارم . . .

    www.iran-stu.com


  2. اين پست فقط براي مهمان نمايش داده مي شود!
     

  3. #2


    محل سکونت
    دل زخمی کویر...
    رشته تحصیلی
    مهندسی متالورژی
    مقطع تحصیلی
    کارشناسی
    علایق
    خـــــــــــــدا
    شغل و حرفه
    دانشجو
    نوشته ها
    866
    تشکر ها
    1,566
    تشکر شده 1,463 بار در 601 ارسال.
    تكنيك هاي برپايه پرتوايكس و تشعشع سينكروترون

    خواص منحصر به فردتشعشع سينكروترون (SR) توليد شده توسط منابع نوع سوم در كنار ردياب هاي عنصري نوري پرتو X امكانات جديدي را در روش هاي ميكروسكوپي و ميكروپروبي پرتو X ايجاد مي كند كه دقت و حساسيت بالا را همراه با هم در اختيار قرار مي دهد. علاوه براين، از خصوصيات تشعشع سينكروترون همچون شدت بالا، درجه بالاي پلاريزاسيون و ظرافت انرژي نيز در ايجاد پرتو X پيوسته استفاده مي شود. باتوجه به قدرت نفوذ بسيار بالا، پرتو ايكس اجازه مطالعه نواحي عمقي نمونه هاي ضخيم را درمحيط هاي طبيعي شان (آب و هوا و ..) مي دهد.
    سيستم فلورسان پرتوايكس خراشي (GI-XRF) و فلورسان پرتوايكس انعكاس كامل (TXRF) به طور وسيعي براي آناليز سطحي فيلم نازك به همراه منابع تشعشع سيكروتون استفاده مي شوند.
    اين سيستم ها درتركيب با پراكنش يوني نرم و صفحه اي روشي مطلوب براي آناليز پروفيل عمقي در انواع مختلف مواد را ايجاد كرده و مي توانند جايگزيني بر طيف سنجي نوري الكتروني پرتوايكس (XPS) باشند. با بهبود خواص منبع نوري و سهولت استفاده، بسياري از پرتوهاي تشعشع سينكروتون از لحاظ توسعه يافته اند.
    اين امر مطالعه بسياري از پديده ها را كه در گذشته قابل دسترس نبودند، امكان پذير ساخته است. در تكنولوژي هاي فعلي با تمركز پرتوهاي پرانرژي تر مي توان به وضوح تا حد 10 نانومتر نيز دست يافت. البته تحقيقات مستمري براي توسعه كاربرد انواع روش هاي طيف سنجي و تصوير برداري پرتو ايكس مورد نياز است تا وضوح جانبي تا صد نانومتر كاهش يابد. رسيدن به قدرتهاي 10-50 برابر تا سال 2007 ميلادي يكي از مهمترين اهداف اين سيستم هاست كه نياز به بهبود زيادي در تجهيزات تمركز پرتوايكس دارد.
    يكي از مشكلات در تمركز نور آن است كه در بسياري موارد، ابعاد پرتو به خصوص در جهت افقي، توسط دقت تجهيزات تمركز دهنده كنترل نمي شود بلكه قوانين هندسي نور بر آن حاكم است كه عبارتند از؛ اندازه منبع و فاصله منبع نوري. براي انرژي هاي بالاتر پرتو ايكس، اين وضعيت موجب ايجاد خطاي كروماتيك مي شود كه بزرگنمايي را كاهش مي دهد. استفاده از تمركز دهنده هاي تصوير موجب افزايش پايداري نوري مي شود كه ميتوان از آينه ها و مونوكروماتورها استفاده نمود. به دليل خاصيت نفوذي پرتوايكس در آناليز فلورسان پرتوليزري ايكس در حالت روبشي (XRF)، نتايج آناليز در جهتي كه پرتو نفوذ كرده است پيچيدگي خطي را نشان مي دهد. امروزه تجهيزات زير براي افزايش وضوح جانبي تا مقادير يك ميكرون و كمتر از آن موجود هستند؛
    1- سيستم فلورسان پرتوايكس روبشي (XRF) براساس منابع تشعشع سينكروترون كه در مقياس يك ميكرون عمل مي كند.
    2- استفاده از طول موج كوتاه با پرتوايكس نفوذ بالا كه اگر با منابع پرتوايكس با اندازه كوچك تلفيق شود دقت رديابي را افزايش مي دهد. چنين روش هايي اگر از پرتوايكس پيوسته استفاده شود بسيار قوي تر مي شوند.
    اهداف آينده آناليزهاي پرتوايكس را ميتوان چنين برشمرد:
    ü كاهش اندازه پرتوايكس كه براي رسيدن به وضوح نانومتري ضروري است.
    ü توسعه تصاوير سه بعدي.
    ü نشان دادن امكان تصوير برداري سه بعدي با وضوح ده نانومتر در حالت جانبي و يك نانومتر در حالت عمقي.
    ü بهبود مكانيك نور، وضعيت قرارگيري نمونه و پايداري مكانيكي مورد نياز.
    استفاده تركيبي از تجهيزات آناليزموجب افزايش كاربري آنها مي شود. استفاده نسبتاً آسان و بهبود مستمر در سيستم ها مي تواند افزايش دقت آناليز را به همراه داشته باشد. بهبود تجهيزات تمركز پروتون و تصوير برداري مزاياي زيادي در فهم اساسي تر پديده هاي روي داده در رشته هاي گوناگون دارد.
    روش هاي مبتني بر تشعشع سينكروترون اهميت بسيار زيادي در آناليز دارند كه به دليل قدرت بالاي عملكردي آنها ونقش اساسي آنها درمطالعه پديده هاست.
    آناليزهاي سه بعدي نانومتري در متالورژي فيزيكي

    ساختارهايي با ابعاد زير ميكروني، اهميتي روز افزون در مواد پيشرفته يافته و براي مشخصه يابي دقيق وفهم خواص فيزيكي و شيميايي جامدات در مقياس نانومتري،‌تكنيك هاي مختلف آناليز با وضوح بالاي توسعه يافته اند. يكي از اين روش ها ميكروسكوپ يوني با پروب اتمي (APFIM) است كه توسط مولر و همكارانش درسال 1967 ميلادي اختراع شد.
    اين دستگاه در اصل براي علم سطح ساخته شد و پس از آن متالوريست ها دريافتند كه پروب اتمي توانايي آناليز ريزساختار مواد فلزي را دارد. يكي ازتجهيزات پروب اتمي كه به طور گسترده اي به اين منظور استفاده شده پروب اتمي زمان مهاجرت است كه فقط اتم هايي كه توسط دهانه كوچك آن انتخاب مي شد را رديابي مي كرد. در چنين پروب اتمي سنتي، پروفيل غلظتي- عمقي در يك بعد به دست مي آمد (پروب اتمي يك بعدي)، موقعيت جانبي اتم ها اندازه گيري نمي شد و اطلاعات تمام فضاهايي كه در مقابل دهانه دستگاه قرار نمي گرفتند به دست نمي آمد. پروب اتمي مصور كه توسط پانتيز اختراع شد تصاوير به صورت ذره اي رديابي مي شد. موقعيت اتم ها در يك جرم از پيش از تعيين شده، بر روي يك صفحه رديابي منتقل شده و به سيگنال هاي زماني تبديل مي شد. اين سيستم در هرلحظه توانايي رديابي يك عنصر را داشت و اطلاعات ساير عناصر از بين مي رفت. اين معايب با توسعه پروب اتمي سه بعدي برطرف شد.
    اين پروب اتمي حساس به موقعيت اتم ها (Pos AP) توسط سرزو و همكارانش اختراع شد و در آن از يك ردياب حساس موقعيتي (PSD) در كنار پروب اتمي مصور استفاده شد و درابتدا موفق به نقش برداري عنصري دو بعدي با دقتي نزديك به ابعاداتمي شد. اين دانشمندان نشان دادند كه نقشه برداري عنصري مي تواند بااستفاده از رديابي كسري از اتم ها در جهت z، به آناليز سه بعدي تبديل شود.
    البته سيستم پروب اتمي حساس به موقعيت اتم ها در ابتدا با محدوديت هايي مواجه بود. براي دستيابي به نظمي صحيح بين سيگنال هاي زماني و موقعيت يك اتم خاص، لازم بود در هرلحظه فقط يك اتم توسط پالس اعمالي تبخير شود كه سرعت آناليز را بسيار آهسته مي كرد. اين محدوديت با استفاده از پروب اتمي توموگرافيك (TAP) كه توسط بلارته و همكارانش ساخته شد و داراي 64 كانال رديابي بود برطرف شده و به سيستم امكان رديابي بيش از دو عنصر را در يك زمان داد.
    اين سيستم سرعت دستيابي به اطلاعات را افزايش داده و تصوير برداري از لايه هاي اتمي امكان پذير شد. يكي ازمعايب پروب اتمي سه بعدي (3DAP) محدوديت در دقت جرمي است و اين به دليل تفاوت در سيستم هاي انرژي موجود در ميكروسكوپ يوني با پروب اتمي است. به منظور بهبود دقت جرمي پروب اتمي سه بعدي سرزو و همكارانش در مسير حركت يونها از يك سيستم انعكاس زاويه اي انرژي استفاده كردند. آنها با موفقيت نشان دادند كه اطلاعات موقعيتي با اين انعكاس از بين نمي رود و بدين ترتيب پروب اتمي حساس موقعيتي نوري با انرژي خنثي كننده (ECO Pos AP) را با سيستم رديابي نوري موازي، طراحي كردند. اين سيستم به طور تجاري موجود است و در كاربردهاي متالورژيكي استفاده مي شود.
    استفاده از سيستم فلورسانس پرتو ايكس با انعكاس كامل در آناليزهاي نانومتري

    در قرن گذشته سيستم هاي فلورسانس پرتو ايكس (XRF)‌، يكي از پايه هاي اساسي آناليزهاي طيفي بوده و نقش مهمي در توليد محصولات صنعتي، مطالعات زمين شناسي و سيستم هاي كنترلي آب و هوا داشته اند. فلورسانس پرتو ايكس داراي محدوديت هايي درآناليزهاي حساس بوده و از جهات مختلف، تحليل ها را دچار محدوديت مي كرده است. خوشبختانه نوع خاصي از سيستم هاي انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس چنين محدوديت هايي را ندارد و به دليل حساسيت زياد، در تحليل هاي نانومتري به كار مي رود. انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس مي تواند براي آناليزهاي نانومتري در سه شاخه مهم بكار رود.
    1. براي نمونه هاي بسيار كوچك با حجمي كمتر از ميكرون و جرمي كمتر از ميكروگرم، براي مثال، در نوع خاصي از رنگ دانه ها، تعداد 10 دانه با اندازه تقريبي 3 ميكرون، جرمي معادل 1 نانوگرم دارد. اين زمينه از آناليز با عنوان آناليزهاي فرا ميكرو خوانده مي شود.
    2. براي ناخالصي هاي بسيار كوچك با غلظتي زير (ppm) mg/ml تا حد (ppb) ng/ml و يا حتي پايين تر از آن، براي مثال انحلال يك قاشق كوچك نمك در يك درياچه و يا حجم 109 × 4 ليتر منجر به توليد محلولي به غلظت ng/l1 يا يك ppt مي شود. چنين آناليزهايي با عنوان فرااندك خوانده مي شوند.
    3. براي سطحي با لايه هاي بسيار نازك به ضخامتي كمتر از ميكرون و تا حد نانومتر. براي مثال ضخامت يك لايه اتمي تقريباً 3/0 نانومتر است. اين شاخه از علم آناليز با عنوان آناليزهاي سطوح و لايه هاي نازك خوانده مي شود. مثال هاي مختلفي براي هريك از اين شاخه ها مي توان يافت.
    اصول انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس

    فلورسانس پرتوايكس و انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس شباهت زيادي به هم دارند ولي تفاوت هاي اصولي نيز در آنها ديده مي شود. فلورسانس پرتوايكس سنتي از لامپ پرتوايكس با تمركز وسيع صفحه اي و پرتو اوليه مخروطي يا استوانه اي استفاده مي كند. برخورد اين پرتو موجب تهييج اتم ها و ايجاد پديده فلورسانس پرتو ايكس مي شود. اين تشعشع فلورسانس منجر به پرتو ثانويه اي مي شود كه توسط طيف سنج هاي پراكندگي طول موج و يا ردياب هاي پراكندگي انرژي ذخيره مي شود. مقدار ماده در حدگرم و يا حداقل ميلي گرم است. انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس، از لامپ پرتو ايكس با تمركز خطي استفاده مي كند. در نتيجه پرتو اوليه مشابه يك ورق كاغذ است. اين پرتو ابتدا تكفام مي شود. نمونه اي كه بايد آناليز شود درمقابل پرتو قرار مي گيرد. فقط مقدار كمي ازماده موجب انعكاس كامل مي شود. مقدار ماده كمتر از ميكروگرم و در حد نانوگرم است. تشعشع فلورسانس توسط ردياب هاي سيليسيومي (ليتيمي) ضبط مي شود.
    فلورسانس پرتوايكس از زوايه تقريبي 45 درجه براي پرتودهي استفاده مي كند در حالي كه انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس زواياي بين صفر تا 90 درجه را پوشش مي دهد.
    پرتو وسيع به سطح صاف برخورد مي كند و به دليل آنكه زاويه بحراني در حد 1/0 درجه است انعكاس كامل يعني جايي كه پرتو ورودي با شدتي معادل صددرصد شدت اوليه و با خطاي 1/0 درصددر پرتو ايكس از سطح برخورد انعكاس يابد، پرتو تقريباً هيچ جذبي نداشته و فقط تا عمقي در حد نانومتر در زير لايه نفوذ مي كند. البته طبق اثر گوس-هانكن پرتوورودي در هنگام خروج به ميزان 10-100 نانومتر انتقال خواهد داشت. درناحيه مثلثي بالاي سطح، هردو پرتو وجود دارند و مناطقي موازي سطح به نام نود وآنتي نود ايجاد مي شود. شدت در نودها صفر است درحالي كه در آنتي نودها شدت 4 برابر پرتو ورودي است. نودها و آنتي نودها تناوبي معادل /sind دارند كه در مقياس 10 نانومتر است.
    ارتفاع مثلث تقريباً 20 ميكرون است پس هزاران نود و آنتي نود در اين ناحيه وجود دارد. اگر زير لايه توسط لايه نازكي پوشانده شود، پرتو ورودي در اين لايه نازك نفوذ كرده و انعكاس كامل در فصل مشترك لايه و زير لايه آلفا انجام مي شود. در اين حالت، موج پايدار در ناحيه مثلثي در بالا و درون لايه تشكيل شده و نواحي نود و آنتي نود ايجاد مي شوند. البته اگر ضخامت اين لايه در حد 10 تا 100 نانومتر باشد فقط مقدار كمي از آنها در اين لايه ديده خواهند شد. براي انجام آناليز، نمونه بايد در يكي از اين مناطق موج پايدار قرار گيرد. نمونه تحريك شده و پديده فلورسانس روي مي دهد. چهار نوع محل مختلف و نمونه در نظر گرفته مي شود كه به شدت و زاويه برخورد بستگي دارند.
    1- ناحيه نقطه خط (0-0-) در حالتي ايجادمي شود كه مقداري ذره كوچك يا پودر ريز در ناحيه مثلثي بر روي حامل شيشه اي قرار گيرد. چنين نمونه اي ضخامتي چند ميكروني داشته و حاوي تعداد زيادي ناحيه نود و آنتي نود خواهد بود. از آنجايي كه نودها داراي شدت صفر و آنتي نودها داراي شدت 4 برابر هستند، شدت فلورسانس در انعكاس كامل دو برابر خواهد بود.
    2- منحني خط چين براي فيلم هاي بسيار نازك و تك لايه اي بر روي حامل به وجود مي آيد. اين لايه مي تواند داراي يك نود و يا آنتي نود باشد. در زاويه صفر درجه يك نود در بالاي حامل و درون لايه وجود دارد كه شدت صفر را ايجاد مي كند. در زاويه بحراني حامل يك آنتي نود وجود دارد كه شدت 4 برابري را ايجاد مي كند. پس شدت فلورسانس از صفر به چهار رسيده و با حذف انعكاس كامل اين مقدار به يك ميرسد.
    3- منحني توپر براي لايه هاي با ضخامت ده تا صد نانومتر موجود بر روي زير لايه (پوشش هاي نازك) به وجود مي آيد. در اين حالت موج پايدار در بالا و ميان لايه وجود دارد. با افزايش زاويه اولين،‌دومين و حتي چندمين آنتي نود در لايه قرار مي گيرد. در نتيجه شدت فلورسانس از صفر تا مقدار بيشينه افزايش يافته و به آهستگي كاهش مي يابد.
    4- منحني نقطه چين براي حامل شيشه اي خالي كشيده شده است و نشان مي دهد كه شدت زمينه مقدار بسيار كمي در زير زاويه بحراني دارد. در بالاي زاويه بحراني پرتو اوليه در حامل نفوذ كرده وشدت فلورسانس حامل به طور پيوسته افزايش مي يابد. دو نتيجه مشهود مي توان گفت:
    1) در نمونه هاي پودري يك زاويه تكي با مقداري در حدود 50-70 درصد، زير زاويه بحراني انتخاب مي شود. دراين زاويه ثابت خط شدت به رديابي كمي منجر مي شود.
    2) در لايه نازك يا لايه پوششي، زاويه كاملي استفاده مي شود. خط شدت دركل ناحيه زاويه اي انعكاس كامل ضبط مي شود.
    آناليز نمونه هاي مايع به آساني انجام پذير است. نمونه آبي با حجمي چند ميكروليتري روي حامل صاف قرار مي گيرد. معمولاً شدت كوارتز به عنوان حامل استفاده مي شود ولي پلكسي گلاس ارزانتر است. حامل بايد صاف و بسيار تميز باشد.
    پودرهاي مورد مصرف براي آناليز را ميتوان با استفاده از يك حامل داغ و يا پرتو مادون قرمز در يك خلأ جزئي خشك نمود. پودرها پس از خشك شدن تحت آناليز قرار ميگيرند. براي آناليزهاي مقداري، روشهاي استانداردي وجود دارد. نتايج را مي توان به راحتي به واحدهاي استاندارد يعني مول و گرم تبديل كرد.
    نمونه هاي جامد مي توانند به شكل پودر درآمده و چند ميكروگرم از پودر روي حامل قرار گيرد. براي هموژن سازي بهتر پودر به صورت تعليق درمي آيد و سپس روي حامل قرار گرفته و آناليز مي شود.
    امروزه يك سازنده اصلي و سه سازنده جزئي طيف سنج ها روي انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس كار مي كنند. كمپاني هاي بزرگ چند مدل مختلف را ارائه مي دهند. لامپ هاي پرتوايكس عايق بندي شده و با قدرت دو يه سه كيلووات استفاده مي شوند كه با تيوب آندي چرخشي نه كيلووات نيز تعويض مي شوند.
    در اكثر موارد لامپ ها داراي آند تنگستني يا موليبدني مي باشند ولي لامپ هايي با آند آلياژ Mo/W نيز وجود دارند كه براي تحريك انواع مواد موردكاربرد قرار مي گيرند. براي تك طيف كردن پرتو از چند لايه استفاده مي شود.
    ردياب استاندارد انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس از جنس سيليسيم يا ليتيم است. تا سال 2001 ميلادي،‌ سيصد عدد از اين دستگاه ها درحال كار بوده كه اكثر آنها درصنايع توليد ويفرها و لايه هاي نازك در ژاپن و امريكا استفاده مي شوند.
    كاربردهاي انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس

    براي هريك از شاخه هاي اسمي آناليز يعني آناليزهاي فراميكرو، آناليزهاي فرااندك و آناليز سطوح و لايه هاي نازك مثالهايي براي روشن شدن توانايي هاي انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس ارائه مي شود.
    آناليزهاي فراميكرو

    در اين حالت فقط يك نمونه با مقدار كم براي آناليز موجود است. اجزاي اصلي و فرعي قابل رديابي بوده و ناخالصي ها قابل رديابي نيستند. اولين مثال در ارتباط با يك حلقه طلاي باستاني است. اين حلقه بر روي حامل قرار داده شده و تحت آناليز قرار گرفت.
    مثال بعدي آناليزموضعي را به وسيله نمونه برداري ليزري و رسوب گذاري روي حامل انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس نشان مي دهد. پرتو ليزر از يك ليزر Nd:YAG با پالس منفرد بر روي نمونه متمركز مي شود. با استفاده از محيط پلاسما، مقداري از ماده بر روي حامل سيستم انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس رسوب داده مي شود. ماده رسوب داده شده تحت آناليز قرار مي گيرد. آناليز انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس بر روي اين سوپرهادي سراميكي با نام YbaCu-Oxide انجام مي شود. با استفاده از ليزر تقريباً 20 نانوگرم از ماده رسوب داده شده است. انحراف از ماده نسبي بين مقادير استوكيومتري و مقادير گزارش شده از انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس تقريباً 5درصد است كه دقت اين روش را نشان مي دهد.
    با جابجايي پرتو ليزر و اعمال پرتو در مكان هاي مختلف مي توان در اين حالت آناليز جانبي با طول ده ميكرون را انجام داد.
    مثال سوم درمورد كارهاي هنري همچون نقاشي رنگ روغن و تذهيب كتاب است. مقداري كمي از رنگ به وسيله يك سوزن پشمي- كتاني برداشته مي شود. اين روش بسيار غيرمخرب است. براي انجام آناليز اين ماده برداشته شده بر روي حامل انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس گذاشته مي شود. كمتر از صد نانوگرم در اين حالت انتقال يافته است كه براي شناسايي رنگدانه كافيست. نمونه هايي از دوازده موزه از سرتاسر اروپا جمع آوري شده و بسياري سؤالات پاسخ داده شده است. كاربرد موفقيت آميزتري از انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس در ارتباط با شناسايي آلودگي هاي هواست. به دليل حساسيت بالايي انعكاس كامل فلورسانس پرتو ايكس، حجم و زمان نمونه برداري بسيار كاهش مي يابد. با نمونه برداري چند ميكروگرمي از كبد ميتوان بدون آسيب به كبد فلزات سنگين را درمقادير 1-5000 mg/g شناسايي نمود.
    آناليزهاي فرااندك

    برخلاف آناليزهاي فراميكرو ماده نمونه كافي براي آناليزهاي فرااندك وجود دارد ولي غلظت ها بسيار پايين است. انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس براي تعيين ميزان ناخالصي ها حتي در مقادير بسيار پايين، بسيار مناسب است.
    كنترل خلوص اسيدنيتريك اولين مثالي است كه در اينجا آورده مي شود. اسيد بسيار خالص به ميزان يك ميلي ليتر انتخاب شده و 50 ميلي ليتر از آن روي حامل قرار داده مي شود.
    بيشترين مقدار مربوط به كلسيم با mg/l13 و كمترين آن براي روي با mg/l1/0 است. حد رديابي در اينجا 1/0 قسمت در ميليارد است. نتايج مقداري براي 21 عنصر به دست آمده است.
    انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس در مورد آب هاي طبيعي همچون آب دريا و رودخانه نيز استفاده مي شود. تحقيقات خاصي براي برنامه بين المللي كنترل آلودگي "Elbe 2000" انجام شده است. در هر آزمون، يك ليتر از آب رودخانه نمونه برداري شده وذرات معلق در آن توسط *****اسيون فشاري جدا شده اند. 70 آزمون براي طول 1200 كيلومتر انجام شده و نتايج به دست آمده از دهانه رودخانه تا انتهاي آن رسم شده است. غلظت روي، نيكل و ارسنيك در حد 1 تا 10 قسمت در ميليارد شده است.
    آناليزهاي سطحي و لايه هاي نازك

    سومين و آخرين شاخه از آناليزهاي نانومتري، آناليز سطح و لايه هاي نازك است. بيشتر مثال ها در مورد كنترل آلودگي در توليد ويفرها است. ويفرسيليسيومي صاف است و انعكاس كامل را انجام مي دهد. آلودگي هاي روي ويفر به طور مستقيم تعيين شده و نتايج برحسب atom/cm2 گزارش مي شود.
    حد رديابي براي فلزات انتقالي تقريباً atom/cm2 1010 است. توانايي خاص انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس در ايجاد تمايز بين انواع متفاوت آلودگي هاست. با استفاده از تجزيه فاز بخار سطح ويفر مي توان دقت رديابي را افزايش داد. اسيدهيدروفلوئوريك داغ، تبخير شده و بر روي سطح ويفركندانس مي شود. ويفرسيليكوني عموماً توسط لايه اكسيدي پوشيده شده است كه فقط چند نانومتر ضخامت دارد. اين لايه اكسيدي حل مي شود.
    SiO2+6HF ® H2SiF6 + 2H2O
    آلودگي هاي روي سطح ويفر نيز حل مي شوند. در اين حالت سطح، آب گريز شده و فيلم كندانس شده جدا مي شود و پس از جدا شدن جمع آوري خواهد شد و به وسيله انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس تحت آناليز قرار مي گيرد. نشان داده شده كه انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس براي آناليزهاي نانومتري بسيار مناسب است.
    براي آناليز نمونه هاي خيلي كوچك، مقادير نانوگرمي از ماده استفاده مي شود. رديابي ناخالصي ها تا حد قسمت در تريليارد (ppt) توسط انعكاس كامل فلورسانس پرتوايكس امكان پذير است.
    براي آناليز تك لايه ها نيز مي توان از اين سيستم استفاده نمود. مقالات مروري بسيار زيادي روي TXRF نوشته شده و حتي هشت كنفرانس بين المللي تنها با موضوع TXRF برگزار شده است.
    آناليز مواد نانو توسط ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا (HREM)
    براي فهم ارتباط ميان ساختار و خواص مواد پيشرفته بايستي در دو مقياس اتمي و نانومتري مشخصه يابي انجام شود. مهمترين خصوصيات ريزساختار عبارتند از:
    • اندازه، توزيع و مورفولوژي دانه ها.
    • طبيعت و مورفولوژي مرزدانه ها و فصل مشترك هاي بين فازي.
    • نقايص كريستالي و طبيعت نقايص.
    • پروفيل تركيب شيميايي در طول دانه ها و فصل مشترك ها.
    • جدايش عناصر و توزيع ناخالصي ها.
    از اين رو، مشخصه يابي چيدمان اتمي، تركيب شيميايي و ساختار الكترونيكي در مواد جهت توسعه مواد پيشرفته مورد نياز است.
    معرفي

    طي سه دهة گذشته، هرجا نياز به مشخصه يابي ريز ساختار مواد وجود داشته، ميكروسكوپ الكتروني عبوري، وسيلة مورد انتخاب پژوهشگران بوده است. با دستيابي محققين به دانش كنترل ريزساختار مواد پيشرفته در ابعاد بسيار ريز (تاحد نانومتر) اهميت ميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك اتمي به طور روزافزوني افزايش يافت. امروزه اين روش به نام ميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك بالا (HREM) شناخته مي شود. اين روش در طي تكامل خود با بسياري روش هاي تجزيه اي ديگر، موجود بر روي ميكروسكوپ الكتروني، نظير طيف سنجي تلفات انرژي (كه اطلاعاتي شبيه طيف سنجي جذب پرتوايكس نرم به دست مي دهد)، ميكروآناليز پرتوايكس (شبيه فلورسانس پرتوايكس، فقط در نمونه هاي نازك تر) و تركيب گشته است. در اين بخش به بررسي روش ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا پرداخته مي شود.
    همان گونه كه براي مطالعة ساختار نواقص سطحي از ميكروسكوپ نيروي اتمي و پروب اتمي به عنوان ابزارهاي اصلي آناليز استفاده مي شود از ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا نيز براي مطالعه ساختار نواقص در تودة ماده هنگامي كه قدرت تفكيك اتمي مورد نياز است، استفاده مي گردد. اين نواقص، خواص بيشتر مواد را كنترل مي كنند.
    به عنوان مثال، خواص مكانيكي به وسيله نواقصي كه موجب تمركز تنش هستند كنترل مي شود، خواص الكتريكي در نيمه هادي ها توسط نواقصي كنترل مي گردند كه مسئوليت محدود كردن زمان موجوديت حمل كنندگان بار الكتريكي را برعهده دارند و دگرگوني هاي فازي مرتبه اول به توسط حركت نواقص انجام مي شوند.
    ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا قادر است چه مشكلاتي را پيرامون مواد حل نمايد؟ اين سؤالي است كه گاه توسط محققين شكاك پرسيده مي شود. حل مسائل در زمينه علم مواد اغلب به دو حوزه تشخيصي (مشخصه يابي) و انجام عمليات اصلاحي مربوط است. در بسياري از زمينه ها، ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا تنها روش مشخصه يابي است. درساير زمينه ها ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا به عنوان روشي كمك كننده محسوب مي شود.
    در بسياري موارد كه فصل مشتركهاي غيرهم ساختار اهميت دارند، تقريباً الزامي است كه در مقالات، يك تصوير شبكه اي از فصل مشترك درج شود تا اين مسئله كه ساختارها به طور اتمي از هم جدا شده اند، تأييد گردد. به عنوان مثال يك نوع از تصوير برداري را كه امروزه درصنايع نيمه هادي موسوم است در نظر بگيريد. اندازه وسيله تنها چند ده نانومتر است و اندازه اكسيدهاي گيت تنها چندنانو متر مي باشد. در اين مقياس تنها ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا قادر به آشكار سازي عيوب وسيله در ساختار اتمي است.
    به طور مشابه، فازهاي بين دانه اي كه مي توانند به طور چشمگيري خواص مكانيكي مواد تف جوشي شده با دانه هاي ريز و فصل مشترك هاي فلز- سراميك را تغيير دهند، تنها به كمك ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا قابل مشاهده اند. اين فازها ممكن است تنها چند نانومتر عرض داشته باشند. مثال هاي زياد ديگري نيز وجود دارد. از رشد فازهاي ريز در داخل اكسيدها و مواد معدني گرفته تا دوقلويي شدن در ابر رساناهاي اكسيدي.
    همچنين مشخصه يابي شبه كريستال ها و تغييرات در فصل مشترك فلز-سراميكها و نيمه هادي ها از ديگر كاربردهاي ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا است. ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا قادر است مسائل موجود پيرامون مواد را با يافتن توضيحاتي درمورد خواص آن ماده در مقياس اتمي توضيح دهد.
    براي مثال مشاهدات اخير پيرامون جدايي سه گانه هسته نابجايي پيچي در موليبدن، تنش سيلان بالاي فلزات مكعبي مركز دار در دماهاي پايين را توضيح داد. در نهايت، پديده كاملاً جديد لوله هاي باكي و رشد كريستال هاي الماس داخل گوي هاي باكي به كمك ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا كشف شده است.
    مهمترين كشفي كه از طريق ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا انجام شده است، يافتن توضيحي براي علت غيراستوكيومتري بودن تركيبات در اكسيدهاي پيچيده است. اولين كشف مهم در حوزه علم مواد به كمك ميكروسكوپ الكتروني عبوري مشاهده مستقيم نابجايي ها بود.
    جديدترين كشف بزرگ، مشاهده و ساخت لوله هاي باكي است كه به طور كامل از طريق ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا انجام پذيرفته است. تئوري و شبيه سازي نقش بزرگ و روزافزوني در علم مواد جديد بازي مي كنند و كوششي پيگير جهت ارتباط دادن ساختاراتمي نقص ها به خواص توده وجود دارد.
    يك برنامه محاسباتي بلند پروازانه به وسيله شبيه سازي كامپيوتري جهت پيش بيني تأثيراتي نظير كارسختي، چقرمگي شكست، عدد سختي و تردي در مقياس اتمي در جريان است.
    در اين برنامه ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا مي تواند اطلاعات اساسي پيرامون چگالي، نوع و حتي ساختار نقص هاي اتمي مسئول اين تأثيرات مهيا نمايد. نقش نواقص در دگرگوني فازها، حوزه ديگري است كه ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا اطلاعات ارزشمند از مكانيزم دگرگوني ارائه مي دهد. گ
    تاريخچه

    مي توان گفت كه ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا با انتشار اولين تصاوير شبكه اي از كريستال نازك توسط منتر در 1956 ميلادي آغاز گشت. اين تصوير يك تصوير دو پرتويي تداخلي از فتالوسيانين مس با فاصله گذاري 2/1 نانومتر بود. فعاليتهاي تئوريك بسيار زودتر و با مقاله مهم شرزر پيرامون تعريف عملكرد عدم انطباق كانوني جبهه موج و تفكيك پذيري ميكروسكوپ الكتروني آغاز گشته بود. ميكروسكوپ الكتروني خود درسال 1931 ميلادي توسط رسكا و نال ابداع گشت. در طي دهه 60، پيشرفتها در زمينة پايداري الكتروني و مكانيكي ساخت ابزارهايي با قدرت تفكيك پذيري پايين تر از يك انگستروم منجر شد.با اين حال تصاوير با تعداد پرتو كم، تنها اطلاعات پيرامون خود ميكروسكوپ الكتروني به دست مي داد و اين باور بوجود آمد كه از اين طريق نمي توان اطلاعات پيرامون نمونه بدست آورد.
    دردهه 70 ميلادي بود كه اطمينان دوباره اي براي مشاهده يك اتم منفرد به كمك ميكروسكوپ الكتروني روبشي- عبوري (STEM) به ارمغان آورده شد. اولين مشاهده تصاوير شبكه اي دو بعدي حاوي اطلاعات مفيد پيرامون شيمي و نواقص كريستال بود. تفكيك پذيري نقطه اي ميكروسكوپ الكتروني 34/0 نانومتر در آن زمان به 1/0 نانومتر در حال حاضر رسيده است كه براي مشاهده ستون هاي اتم ها در اكثر كريستال هاي نازك كافي است.
    در دهة اخير سه جهش قاطع در توسعه ميكروسكوپ هاي الكتروني رخ داده كه باعث پيشرفت چشمگير در اين زمينه شده است. استفاده از آشكارسازهاي CCD، معرفي *****هاي انرژي براي تصوير برداري و در نهايت پيشرفت چشمگير درقدرت محاسبات كامپيوتري كه شبيه سازي تصاوير را به عملي معمول مبدل نموده و تنظيم و كنترل خودكار ميكروسكوپ الكتروني را امكان پذير ساخته است. اين پيشرفتها در كنار هم باعث شده اند كه امروز، آناليزهاي كمي بسيار بيشتري در تصاوير با تفكيك پذيري بالا و اندازه گيري هاي صحيح تر پارامترهاي تجربي كه به شبيه سازي تصاوير وابسته اند امكان پذير گردد.
    دو رويكرد به تئوري ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا وجود دارد، آن دسته كه به نمونه هاي نازك تر مي پردازد و بر تخمين شيئي فاز ضعيف استوار است و دسته ديگر كه بر تئوري پويايي استوار است و به كريستال هاي ضخيم تر مي پردازد كه در آنها پراش هاي چندگانه قادر به انجام وظيفه نيستند.
    منابع، نگهدارنده ها، *****ها، آشكارسازها، آماده سازي نمونه

    استفاده از منابع نشر ميداني براي ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا دو اثر سودمند دارد، گسترش انرژي الكترون ها، ، در پرتوكاهش مي يابد و درنتيجه تفكيك پذيري به وسيله كاهش عدم انطباق هاي كانوني رنگي، افزايش خواهد يافت.
    از طرف ديگر چسبندگي فضايي اصلاح شده نيز تفكيك پذيري را با ضريب 2 افزايش خواهد داد. منابع نشر سرد مي توانند جرياني به بزرگي يك نانومتر را در پروبي به مساحت يك نانومتر مربع مهيا كنند. صفحات نگه دارنده كه نمونه از بالا به آنها وارد مي شود، بيشترين ثبات را جهت دستيابي به بالاترين تفكيك پذيري دارند.
    درهرحال، مزاياي زياد صفحات نگاه دارنده كه نمونه از كنار به آنها وارد مي شود در كنار پيشرفتهاي صورت گرفته در طراحي آنها، به اين معني است كه به طور گسترده صفحات ورود جانبي جايگزين صفحات ورود از بالا مي گردند. در سيستم هاي به تعادل رسيده، حركت نمونه در اثر انبساط حرارتي صفحه نگاه دارنده ممكن است به كوچكي چند آنگستروم در دقيقه باشد. انواع متفاوتي از صفحات گرم كردن،‌ سرد كردن و محيطي (اتمسفر كنترل شده) عرضه شده است و امروز حتي مي توان در دمايي به بزرگي 800 درجه سانتيگراد تصوير برداري يا تفكيك پذيري اتمي انجام داد. استفاده از ضبط ويديئويي در حين كار تأثيرات ناشي از حركت نمونه را به حداقل مي رساند. صفحات پيزوالكتريك امروزه تأثير چشمگيري در مقابله با تأثيرات ناشي از حركت نمونه دارند. انكسار الكترواستاتيكي تصويري نهايي جهت مقابله با حركت نمونه نيز تأثيرگذار است.
    آماده سازي نمونه همواره سخت ترين بخش آناليز ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا بوده است. در هرحال امروزه تكنيك هاي توسعه يافته تري در اختيار است. فهرستي از روش هاي شيميايي و الكتروشيميايي نازك سازي در منابع موجود پيرامون ميكروسكوپ الكتروني با قدرت تفكيك بالا موجود است.
    هرمرجع متالورژيكي مي تواند منبعي در مورد محلولهاي پرداخت فلزات را در دسترس قرار دهد. در مورد ساير مواد گرايش عام به سايش همراه با نازك كردن به كمك پرتويوني است. يك ارة دوار الماسي (يا اره سيمي) جهت برش نمونه بكار مي رود. اره الماسي مي تواند به كمك يك زاويه سنج در جاي خود قرار گيرد، بدين ترتيب در صورت استفاده از تك كريستال، تنظيمات مي توانند از دستگاه پراش پرتو ايكس به اره منتقل شوند.
    براي بيشتر سراميكها و نيمه هادي ها يك نازك سازي اوليه در حد 30 ميكرون پيش از نازك سازي پرتويوني اعمال مي گردد. براي اين منظور يك چسب خوب انحلال پذير مورد نياز است. نمونه با چسب به يك صفحه شيشه اي ضخيم كه ضخامت آن به دقت اندازه گيري شده چسبانده مي شود.
    سپس نمونه بر روي سمباده كشيده ميشود. براي نيمه هادي ها، اگر سطح صاف و دماي پايين مورد نظر باشد، نازك كاري شيميايي ترجيح داده مي شود. يك تحقيق جديد گزارشي از اثر محلول NH4F بدون اكسيژن را بر سطوح (111) سيليسيوم داده است كه مناطق تخت بزرگ توليد شده با ميكروسكوپ نيروي اتمي قابل مشاهده اند.

موضوعات مشابه

  1. پاسخ ها: 2
    آخرين نوشته: 14-09-12, 02:56 AM
  2. پاسخ ها: 0
    آخرين نوشته: 16-04-12, 07:09 PM
  3. پاسخ ها: 0
    آخرين نوشته: 08-04-12, 04:15 PM
  4. پاسخ ها: 5
    آخرين نوشته: 22-02-12, 01:51 AM
  5. پاسخ ها: 0
    آخرين نوشته: 27-07-11, 09:09 PM

لیست کاربران دعوت شده به این موضوع

کلمات کلیدی این موضوع

علاقه مندی ها (Bookmarks)

علاقه مندی ها (Bookmarks)

www.iran-stu.com مجوز های ارسال و ویرایش

  • شما نمیتوانید موضوع جدیدی ارسال کنید
  • شما امکان ارسال پاسخ را ندارید
  • شما نمیتوانید فایل پیوست کنید.
  • شما نمیتوانید پست های خود را ویرایش کنید
  •  
Published By : vBstyle.iR